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  • 简介:确立了火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定锡阳极中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,钯的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极中铂、钯的测定要求。

  • 标签: 火试金 ICP—AES 阳极泥
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锡阳极中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 锡阳极泥
  • 简介:通过分子轨道理论和杂化轨道理论推断出较稳定的藜芦醇分子是平面型分子,然后根据藜芦醇分子结构特点计算了该化合物的一种稳定异构体的转动惯量,用矢量合成法计算了其电偶极矩,为微波辅助藜芦醇萃取理论研究提供转动惯量和电偶极矩的数据.

  • 标签: 转动惯量 电偶极矩 白藜芦醇 微波辅助萃取
  • 简介:建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%-100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 铜阳极泥分银渣 碘酸钾滴定
  • 简介:研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极中铋的方法。探讨了锡阳极的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55oA~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。

  • 标签: 锡阳极泥 Na2EDTA滴定法
  • 简介:从松木孔菌发酵菌丝体中分离制备碱提水溶性多糖(PEP).高效液相色谱分析表明,PEP为单一级分,相对分子质量约为1.6×10^4.GC分析PEP的单糖组成为甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为3.11∶1.32∶0.54.PEP经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析,其结构主要为β-(1→2)Man且在6-0处构成分枝结构,PEP的支链部分由(1→4)-Man,(1→6)-Gal构成,末端残基为Gal和Glc.初步考察,PEP对小鼠离体淋巴细胞有较显著的促增殖作用.

  • 标签: 松木层孔菌 多糖 结构分析 淋巴细胞转化
  • 简介:采用重量法对灰中的二氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,在载气作用下,产生的二氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出二氧化碳的含量。实验结果准确度高,矿石中的硫不干扰测定,可测定0.1%以上的二氧化碳。不经过复杂的气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰中二氧化碳的测定。

  • 标签: 灰岩 二氧化碳 重量法
  • 简介:采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰类样品中主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。

  • 标签: 粉末压片制样 X射线荧光光谱法 灰岩样品
  • 简介:采用粉末压片法建立了X射线荧光光谱法测定铝电解中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点法对氧元素进行背景扣除,运用固定“系数法校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析铝电解中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解中氧化铝的有效检测手段。

  • 标签: X射线荧光光谱法 铝电解质 三氧化二铝
  • 简介:从黑盖木孔菌发酵菌丝体中提取水溶性多糖(PNW).设计正交试验,优化PNW的最佳提取条件,结果表明:在提取温度为100℃的条件下,提取4次,浸提比为1:30,浸提时间为2h.PNW经醇沉分级,Sevag法脱蛋白,SepharoseCL-6B柱层析纯化得级分(PNWI).高效液相色谱分析表明PNWI为单一级分,相对分子质量约为3.3×10^4.气相色谱分析PNWI的单糖组成为:藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为1.00:0.81:5.22:7.11:2.64.初步考察了PNW和PNWI对小鼠体外淋巴细胞增值的影响,结果显示PNWI在200μg/mL时对淋巴细胞有显著的促进增殖作用,PNW对淋巴细胞的增殖作用不显著.

  • 标签: 黑盖木层孔菌 菌丝体多糖 分离纯化 正交试验 淋巴细胞转化
  • 简介:嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚氧化乙烯(PS-b-PEO)甲苯溶液在室温下陈化2个月可形成中间是PEO单晶上下表面为PS具有"三明治"结构的方形片,并且既能形成单层方形片,也能形成多层方形片.采用透射电子显微镜手段观察了这种结构在不同水含量的水/甲苯混合溶剂蒸汽诱导后形成的结构形貌.结果证明在甲苯和水蒸汽中,方形片结构均能稳定存在,不能进行结构重构;而随着混合蒸汽中水含量的增加,单晶溶解、消失,在甲苯和水的共同作用下,可通过结构重构形成新的垂直或平行于表面的柱状相结构.

  • 标签: PS-b-PEO嵌段共聚物 方形片层结构 溶剂诱导 结构重构
  • 简介:建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极和分银渣中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024μg/mL;加标回收率为98.0%-100.3%、99.0%-102.O%;相对标准偏差为2.4%-6.6%、1.3%-7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%-5.0%。

  • 标签: 铜阳极泥 分银渣 ICP-AES
  • 简介:建立了索氏提取和超声萃取前处理方式,气相色谱-谱(GC-MS)联用法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑材料中十溴二苯醚(DecaBDE)的分析方法。通过正交实验分析提取溶剂、样品质量和提取时间三个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。经F检验和T检验显著性统计,两种前处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的特点,可以较好地应用于木塑材料中十溴二苯醚检测。

  • 标签: ABS 木塑材料 十溴二苯醚 索氏提取 超声萃取
  • 简介:通过电喷雾多级串联谱技术分析、鉴定了桑叶提取物中的槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、异槲皮苷、山奈酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芦丁6种黄酮类化合物.根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的谱裂解规律.通过得到的相对分子质量和中性碎片信息并与文献中的已知化合物比较,建立了这一类化合物快速鉴定的谱新方法.

  • 标签: 桑叶 黄酮 电喷雾质谱
  • 简介:采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联谱研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联谱,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043μg/mL,对钴合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5%~102.1%。所建立的方法准确、快速,适用于钴合金中锗的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钴白合金
  • 简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。

  • 标签: 玄武岩 多元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:试样经过盐酸溶解,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定大理型石墨矿中的酸溶铁。实验表明,加标回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,检出限为5μg/g,经过与标准方法分析结果对比,得到了国家标准方法一致的测定结果,但更加适用于批量样品的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 酸溶铁 大理石岩型石墨矿
  • 简介:工业电解中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.7%,满足生产分析的需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业电解质